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4． 一体型無冷媒希釈冷凍機（予冷用機械式冷凍機と一体化）
2007 年から2010 年まで一体型無冷媒希釈冷凍機の開発と改良を行った．一体型無冷媒希釈冷凍機では循環ヘリウム3 ガスの予冷手段として，4 Kパルス管冷凍機（岩谷瓦斯㈱PDX-05 型0.5 W@4.2 K）を希釈冷凍機本体にダイレクトに熱接触させ，4 K パルス管冷凍機の1 段目により～50 K，2 段目で～3 K まで冷した後，JT 弁でJoule-Thomson 膨張により冷却・液化する構造としている（Figure 3）．4 K パルス管冷凍機は，4K-GM 冷凍機と比べ，ピストンなどの可動部がないため冷凍機が引き起こす振動が少ないというメリットを有する．
一体型無冷媒希釈冷凍機の冷却過程の一例をFigure 4に示す．予備冷却プロセス，液化プロセスを経て循環プロセスに入り，約30 時間で定常状態となった．10 K 付近で一定温度になっているのは制御プログラムの待ち時間であり，設定を変えれば取り除くことができる．一体型無冷媒希釈冷凍機の改良試験の結果，最低到達温度は4.5 mK であった．また冷凍能力は100 mK で100 μW という性能が得られた．
一体型無冷媒希釈冷凍機の構造では，パルス管冷凍機の微小振動が希釈冷凍機本体に伝わってしまう．一体型無冷媒希釈冷凍機で10 mK 以下においてはパルス管冷凍機の微小な振動でさえ混合室の温度に大きな影響を与えているという事が判明した．また4 K パルス管冷凍機（PDX-05 型）が製作コスト高から実質的に製造終了となった．このため4K-GM 冷凍機を使い，“希釈冷凍機本体”と“機械式冷凍機”を分離して振動を完全遮断したいと考え，2011 年度から「分離型希釈冷凍機」の開発に着手した．
5．分離型希釈冷凍機
冷凍機として4K-GM 冷凍機（岩谷瓦斯㈱HE10 型1.0 W@4.2 K）を使い，機械的冷凍機と希釈冷凍機本体を完全に分離し，両者をフレキシブルサイフォンで繋ぎ，液体窒素と液体ヘリウム4 を介して循環ガスを予冷するという構造とした（Figure 5）．機械的冷凍機を希釈冷凍機本体とは別のクライオスタットに分離できるので，GM 冷凍機の振動が伝わらない．
フレキシブルサイフォンの構造を，液体ヘリウム4 を循環する二段側で説明する（Figure 6）．大気圧のヘリウム4 は冷凍機で冷却されて液化し約3 K になった後，JT 弁でさらに低温となる．フレキシブルサイフォンには液体ヘリウム4 の往路と復路が形成されており，往路で希釈冷凍機側クライオスタットに運ばれた液体ヘリウム4 は，希釈冷凍機を冷却した後，復路を通ってGM冷凍機側クライオスタットに戻り，真空ポンプで循環する．
一体型希釈冷凍機と分離型希釈冷凍機の振動を混合室部で測定した結果，一体型希釈冷凍機はパルス管冷凍機を使っているが，7 μm 程度の振動があった．分離型希釈冷凍機はGM 冷凍機を使っており冷凍機本体の振動は大きいが，フレキシブルサイフォンで振動を吸収することができ，2 μm 以下に低減できた．
しかし，分離型希釈冷凍機における最低到達温度は50 mK で，一体型希釈冷凍機と比べると悪くなった．
これは，分離型にしたことにより熱交換率が悪くなったことと，フレキシブルサイフォンからの熱進入が増えたことが原因である．
6．まとめと課題
これまでに2 種類の無冷媒希釈冷凍機（一体型と分離型）の開発を行った．一体型無冷媒希釈冷凍機においては，最低到達温度～4 mK という無冷媒希釈冷凍機における世界記録レベルを実現することに成功した．
分離型無冷媒希釈冷凍機では，より高性能化を目指したが，熱交換効率の低下により到達温度の悪化を起した．フレキシブルサイフォンの改良を試みたが，大幅な改善は達成できす，最低到達温度は45 mK にとどまった．
試作した希釈冷凍機はヘリウム3 ガスの高騰（開発当初は大気圧で1 リットルのヘリウム3 ガスの価格は数万円だったが一時は50 万円以上となり，最近は40 万円程度に落着いている）がコスト面での課題となっている．
新たな開発目標として，汎用性の高い80～100 mK を運転温度とし，これまでより小型で低価格のを目指す．
具体的にはヘリウム3 ガスの使用量を従来から大幅に削減し搭載する4K-GM 冷凍機もより小型・低価格のHE05 型（0.5 W@4.2 K）を採用するなど，全面的な低価格化を狙う．さらに使い易さを追求し，利用経験の無い新規ユーザーからの需要を開拓するため，以下の目標を掲げて開発を行っている．
・ 全てプログラムによる自動運転で長時間の無人運転が可能．
・ 冷却途中で弁操作や，ヘリウム3・ヘリウム4 の混合量の調整が不要．
・室温からの冷却時間の短縮．
・可能な限りの小型化・低価格化．
最後に無冷媒希釈冷凍機に使われた4 K 冷凍機の写真をFigure 7 に示す．左から4 K パルス管冷凍機PDX-05型，4K-GM 冷凍機HE10 型，HE05 型．
Joint Development of Cryogen Free Dilution Refrigerator using 4K-Cryocooler Tomio NISHITANI＊1 and Tohru HATA＊2
＊1 Cryogenic Equipment Division, Ulvac Cryogenics Inc. 60 Ujihinojiri, Uji, Kyoto, 611-0021, Japan
＊2 Ultra Low Temperature Laboratory, Graduate School of Science, Osaka City University. 3-3-138 Sugimoto, Sumiyoshi-ku Osaka, Osaka 558-8585, Japan
Cryogenic Equipment Division of Iwatani Industrial Gases Corporation (IIG), which produces and selles cryogenic refrigerators and their application products, was transferred to Ulvac Cryogenics Incorporated on May 1, 2014. Cryogenic Equipment Division of IIG and Osaka City University jointly developed cryogen- free dilution refrigerator from 2006 to
20131)–5). From 2014, Ulvac Cryogenics Incorporated has succeeded this effort and has been developing a new dilution refrigerator with Osaka City University This paper reports the history and progress of these development efforts.
謝 辞
本稿で紹介した無冷媒希釈冷凍機の開発は大阪市立大学 超低温研究室のご協力を得て行った．石川修六氏，矢野英雄氏，小原顕氏に深く御礼申し上げる．
文 献
1） 畑徹，西谷富雄，研谷昌一郎，半田梓，小原顕，パルス管冷凍機を用いた新しいタイプの希釈冷凍機開発，2008 年秋季低温工学・超電導学会予稿集，137.
2） 畑徹，寒剤を用いない希釈冷凍機，低温ジャーナル第2 号（2008），44.
3） 半田梓，研谷昌一郎，西谷富雄，小原顕，矢野英雄，石川修六，畑徹，寒剤を用いない希釈冷凍機，2009年秋季低温工学・超電導学会予稿集，33.
4） A. Yamaguchi, K. Obara, H. Yano, O. Ishikawa,T. Hata, A. Handa, S. Togitani and T. Nishitani,Development of Dry Dilution Refrigerator and
Temperature Measurement with Quartz TuningFork. Proceedings of Low Temperature Physics,（2011）, 26.
5） T. Hata, T. Matsumoto, K. Obara, H. Yano, O.Ishikawa, A. Handa, S. Togitani and T. Nishitani,Development and Comparison of Two Types of Cryogen-Free Dilution Refrigerator, Journal of Low Temperature Physics Vol.175（ 2014）, 471-479.
(※この記事は、2015年6月発行のテクニカルジャーナルMo.79に掲載されたもので、内容は取材時のものです。)